例析高考化学实验中的温度控制

李大艳

摘 要：化学实验题是高考必考题型，实验条件的控制对实验成败有着至关重要的作用.本文以温度的控制为主体，结合历年高考真题，总结归纳了三大方面来分析如何选择合适的实验温度.

关键词：实验;温度控制;高考真题

化学是一门以实验为基础的学科，化学实验题也成為高考必考题型，实验过程中条件的控制，对实验成败、产品的产量、质量、安全生产及节约能源等方面有着重要的意义，也备受命卷老师青睐，但却让很多学生头疼，得分率始终居低难高，本文以条件控制的重要一环——温度的控制为主体，结合历年高考真题，总结归纳了三大角度来分析实验中的温度控制，以期考生能举一反三，提高答题能力.

1 控制温度以减少副反应的发生

思维角度1 控制温度防止原料或产品受热分解.

例1 （2019年江苏）实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取轻质CaCO3和（NH4）2SO4晶体，其实验流程如图1所示.

废渣浸取在如图2所示的装置中进行.控制反应温度在60～70 ℃，搅拌，反应3小时.温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是.

解析 （NH4）2CO3+CaSO4CaCO3+（NH4）2SO4，由于原料（NH4）2CO3受热会分解，温度过高（NH4）2CO3浓度会下降，从而导致CaSO4的转化率下降.

答案 温度过高，（NH4）2CO3分解.

特别提醒 当原料或产品中存在受热易分解的物质时，温控时温度往往不易过高.常见的受热易分解的物质有双氧水（在30℃以下时比较稳定，60℃时，分解率已达50%左右）、草酸、次氯酸、硝酸、氨水、铵盐和硝酸盐等等，同时警惕题干中出现的受热易分解的陌生物质.

思维角度2 控制温度防止原料或产品的水解反应.

例2 （2009年江苏）以氯化钾和钛白厂的副产品硫酸亚铁为原料生产硫酸钾、过二硫酸铵和氧化铁红颜料，原料的综合利用率较高.其主要流程如图3所示.

反应Ⅰ需控制反应温度低35℃，其目的是.

解析 反应Ⅰ原料有NH4HCO3 、FeSO4，温度若过高，Fe2+水解程度会加大，NH4HCO3会分解，这些都会使浓度下降，原料利用率下降，所以实验温度要控制低温.

答案 防止NH4HCO3 分解或减少Fe2+的水解.

思维角度3 控制温度防止杂质参与引发的副反应.

例3 （2018年全国卷1）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂.一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还有为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬.实验装置如图4所示.

实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是.

解析 根据题目信息，醋酸亚铬和二价铬易被氧气氧化，故所用蒸馏水均需经煮沸除去其中的氧气（温度越高，气体的溶解度越小），以免醋酸亚铬或二价铬与氧气反应.

答案 除去水中的溶解氧.

特别提醒 升高温度可以减小气体溶解度，减少水中溶解的O2，CO2等气体，避免一些副反应.

思维角度4 控制温度防止题目给定信息中的副反应的发生.

例4 （2018年4月浙江省选考）某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按图5所示流程制备二水合草酸亚铁（FeC2O4·2H2O），进一步制备高纯度还原铁粉.

已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大.

下列操作或描述正确的是.

A.步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解

B.步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果

C.步骤③，母液中的溶质主要是（NH4）2SO4和H2C2O4

D.步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃

解析 根据题意，步骤②发生的主反应（NH4）2Fe（SO4）2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+（NH4）2SO4+H2SO4.H2C2O4稍过量主要是为了使（NH4）2Fe（SO4）2充分反应，反应后溶液中的溶质有（NH4）2SO4、H2SO4及过量的H2C2O4.选项B，步骤③采用热水洗涤有利于可提高杂质（NH4）2SO4和H2C2O4的溶解度，提高除杂效果， 故B正确.选项D，根据题给信息，FeC2O4·2H2O在150℃开始失结晶水，故略高于100℃干燥不影响产物成分，故D正确.

答案 BD.

2 控制温度以提高原料的利用率

思维角度1 控制温度以提高原料的富集程度.

例5 （2014年江苏）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I-等）中回收碘，其实验过程如图6所示.

氧化时，在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40℃左右反应（实验装置如图7所示）.实验室控制在较低温度下进行的原因.

解析 根据题意，氧化步骤的主反应是2I-+Cl2=I2+2Cl-，Cl2的溶解度随温度升高而减小，温度越高，氯气的溶解度越小，反应就越不充分.

答案 使氯气在溶液中有较大的溶解度（或防止碘升华或防止碘进一步被氧化）.

思维角度2 控制温度以调控化学反应速率.

例6 （2019年全国卷1）硫酸铁铵（NH4Fe（SO4）2·xH2O） 是一种重要铁盐，为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁氨，具体流程如图8所示.

步骤②需要加热的目的是，温度保持 80-95℃，采用的合适加热方式是.

解析 步骤②发生Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，加热可以加快反应速率，使得铁更快的溶解.温度保持 80-95℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）.

答案 加快反应，热水浴.

特别提醒 温度升高，会加快反应速率，提高单位时间内的原料利用率，但速率过快，也可能产生实验安全方面问题.

思维角度3 控制温度以使主反应平衡向正方向移动.

例7 （2015年江苏）以磷石膏（主要成分CaSO4，杂质SiO2、Al2O3等）为原料可制备轻质CaCO3（如图9所示）.

在敞口容器中，用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体，随着浸取液温度上升，溶液中c（Ca2+）增大的原因是.

解析 分析流程，结合题意可知，浸取步骤发生的主反应为NH4++H2ONH3·H2O+H+，CaO+2H+=Ca2++H2O

随着浸温度上升，NH+4水解平衡正向移动，溶液中H+浓度增大，促进了Ca2+的浸出，从而使溶液中c（Ca2+）增大.

答案 浸取液温度上升，溶液中氢离子浓度增大，促进固体中钙离子浸出.

3 控制温度以减少产品收集时损耗

思维角度1 调控产品的溶解度以便收集到更多的产品.

例8 （2019年全国卷3）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一.实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如图10所示.

实验过程：在 100mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9g 及醋酸酐 10mL，充分摇动使固体完全溶解.缓慢滴加0.5mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70℃左右，充分反应.稍冷后进行如下操作.

（1）在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100mL 冷水中，析出固体，过滤.

（2）所得结晶粗品加入50mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤.

（3）滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体.

（4）固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g.

请回答问题：

操作（1）中需使用冷水，目的是.

解析 根据题意，操作（1）中加入冷水，后过滤得到粗品乙酰水杨酸，因此操作（1）中使用冷水的目的是降低温度，降低乙酰水杨酸的溶解度，使乙酰水杨酸充分析出.

答案 充分析出乙酰水杨酸固体.

特别提醒 （1）温度影响溶解度，一般情况温度越高，固体溶解度越大，气体溶解度越小，根据题目不同需求调控温度.如结晶时，采取低温，是降低其溶解度，使晶体充分析出;如晶体洗涤时，采取冰（冷）水洗涤晶体，是降低晶体溶解度，減少晶体损耗.

（2）注意留意溶解度随温度变化反常的物质，如Ca（OH）2其溶解度随温度升高而减低.

（3）注意留意题干中出现的陌生物质的溶解度与温度关系的信息，灵活应答.

例9 （2015年江苏）结合图11所示分析，从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体，需控制结晶温度范围为.

解析 从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体，根据图示信息，温度低于40℃后，MnSO4以MnSO4·5H2O晶体形式出现，不能得到MnSO4·H2O;温度60℃时，MnSO4·H2O和杂质MgSO4·6H2O的溶解度一样，不能得到纯净的MnSO4·H2O晶体;温度高于60℃时后，MnSO4·H2O的溶解度减小，MgSO4·6H2O的溶解度增大，MnSO4·H2O的溶解度低于MgSO4·6H2O，结晶可得到纯净的MnSO4·H2O

答案 高于60℃.

思维角度2 调控产品的状态以便收集到更多的产品.

例10 （2013年天津）FeCl3在现代工业生产中应用广泛.某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S.

经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华.他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如图12所示.

（1）检验装置的气密性;

（2）通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气;

（3）用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;

（4）……

（5）体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的H2赶尽Cl2，将收集器密封.

请回答问题.

第（3）步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，装置B中冷水浴的作用为.

解析 根据题干中信息无水FeCl3加热易升华，FeCl3以蒸汽形式进入装置B，装置B中的冷水浴能将FeCl3蒸汽冷却为FeCl3固体，从而收集到FeCl3.

答案 冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品.

特别提醒 易升华的物质如I2，低沸点易挥发的物质如乙醇、乙酸，以及题给信息中的具有易升华的或低沸点的或易挥发的陌生物质，在收集此类物质时，一般使用低温或冰（冷）水浴，目的是冷却（冷凝）产品，收集到更多的产品.

思维角度3 调控温度使胶体聚沉以便收集到更多的产品.

例11 （2017年全国卷2）水泥是重要的建筑材料.水泥熟料的主要成分为 CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝 和镁等金属的氧化物.实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图13所示，请回答问题.

加氨水过程中加热的目的是.

解析 根据题意，加入氨水，调节pH=4-5，使杂质离子Al3+、Fe3+转化为Al（OH）3、Fe（OH）3沉淀而除去，此过程加热可以加快反应速率，同时防止部分Al（OH）3、Fe（OH）3以胶体形式存在，加热使胶体聚沉，转变为沉淀，便于杂质分离.答案 防止胶体生成，便于沉淀分离.

上述笔者总结了选择温度时要考虑的三大方面、十个思维角度，实际实验的复杂性，往往需要同学仔细审题、多角度综合分析，选择最合适的温度，经济、安全的得到更多高品质的产品.

（收稿日期：2019-11-15）

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