“磐五味”部分农药残留监测及评价
羊超菠 韦雪飞 周键超
“浙八味”在中药行业应用历史悠久,而其中的五味中药材材的主产区在浙江磐安县,被称为“磐五味”。
“磐五味”,是主产于我县的“浙八味”中药材中“白术、元胡、浙贝母、玄参、杭白芍”五味道地药材的俗称。2016年12月,由磐安县中药材产业协会申报的我县中药材区域公共品牌“磐五味”证明商标被国家工商总局认定为中国驰名商标。在此背景下,如何加强“磐五味”品牌保护,利用好“磐五味”这一“金字招牌”,促进我县中药材产业持续健康稳定发展,真正实现“磐五味”的品牌价值成了一个亟需研究的课题。“磐五味”是我县中药材区域公共品牌,其基础就是我县具有绝对优势的中药材产业。中药材产业历来是磐安农民致富的重要渠道。为助推“磐五味”品牌建设,进一步维护和提高产品质量,随机抽取了新城区、冷水镇、仁川镇、玉山镇所产浙贝母、元胡索、玄参、白术、白芍各15批次,共75个批次,选定高毒农药甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷,中毒农药二嗪磷,低毒农药倍硫磷,广谱性农药喹硫磷等部分农药。因为是从生产基地采收的新鲜样品,故参考NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定》进行检测。
1.材料与方法
1.1材料
随机抽取了新城区、冷水镇、仁川镇、玉山镇、双峰乡等主要“磐五味”产区所产浙贝母、元胡索、玄参、白术、白芍各15批次,共75个批次。
1.2测定方法
NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定》方法二。
1.2.2.1试样制备[1]:除去泥土,取可食用部分,将其切碎,充分混匀粉粹,制成待测样。准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5-7g氯化钠的100ml具塞量筒中,收集滤液40-50ml,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。从具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液,放入150ml烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气,蒸发近干,加入2.0ml,丙酮,盖上铝箔,备用。将上述备用液完全转移至15ml刻度离心管中,再用约3ml丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后定容至5.0ml,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2ml自动进样器瓶中,供色谱测定。
1.2.2.2标准溶液[1]:准确吸取适量的标准储备液,用丙酮稀释配制成所需的标准工作液,将这7种农药的储备液分别注入同一个容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,使用前用丙酮稀释成所需质量质量浓度的标准工作液。移入一个2ml自动进样器瓶中,供色谱测定。
1.2.2.3色谱条件[1]:
色譜柱:DB1701 30m×0.35mm×0.25um,进样口温度:220℃,检测器:250℃,柱温:90℃(保持1min),20℃/min至140℃(保持1min),5℃/min至220℃,15℃/min至250℃(保持10min)。
2.结果与分析
2.1“磐五味”部分农药残留检测结果
此次所检测的75批次浙贝母、元胡索(元胡)、玄参、白术、芍药所选择检测的甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、二嗪磷、倍硫磷、喹硫磷的结果均为未检出(检出限范围)。检出率为0.0%,合格率为100%。
2.2标准图谱
本文选用DB1701柱子,从图可知7种农药有效分离,各组分出峰顺序为甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、二嗪磷、倍硫磷、喹硫磷。
2.3基质空白图谱
从基质空白图谱可知,不存在影响目标的基质峰,可以排除假阳性或检测结果偏高。
3.总结
从检测结果来看,磐安地产药材“磐五味”中以上检测的7种农药的残留均没有检出。一方面说明磐安用药合理,防虫防害方法得当,同时也说明磐安主导产业坚持生态治理,病虫害实施统防统治,另加绿色环保的生物防治法如杀虫灯、诱虫盒等这些生态防治方法合理有效。下一步将进行其他农残的检测,特别是《中国药典》2020年版规定的33种农残的检测研究,进一步为监管服务,为产业服务。
参考文献:
[1]NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定》方法二吴松霞, 郜海燕, 韩延超等.
[2]《农药管理条例》2020年版
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